元明粉产品生产工艺与研发分析

第一节 元明粉生产工艺介绍

我国生产元明粉的方法有熔融法、熔融- 蒸发法、盐析法及全溶蒸发法等；形式上经历了由平锅法、火塔法、单效蒸发、自然循环、真空蒸发到多效真空蒸发强制循环的过程。设备的更新换代主要是出于生产效率、成本和能耗等考虑。

1、全溶蒸发脱水法

适合于由天然芒硝制备元明粉，适于小规模生产。但煤耗高，产率低。基本流程如图。

全溶蒸发脱水法生产工艺流程图

即蒸汽和天然芒硝作用，使芒硝溶化，之后进行澄清（除残渣）。滤液经蒸发处理，离心分离，最后热风干燥到成品。

2、四效蒸发末效二次蒸汽余热化硝法

该生产工艺在全溶蒸发脱水法的基础上进行了改进，其流程如图。

四效蒸发末效二次蒸汽余热化硝法生产工艺流程图

原料水硝后，经热融、净制、蒸发后，离心分离，最后干燥得到成品。此法将末效二次蒸汽用来化硝，降低能耗。同时使各效间存在压差，不需额外动力，减少了不必要的工序。此外化硝减少了开口蒸发的蒸汽损失，操作环境好，利于减少M g 杂质量。

3、井下硐室水溶法

原理是：先生产无水Na2SO4 生产蒸发工艺中所用到的粗硝水。但其中含有的M g 和C a 将影响后期产出的元明粉质量。故欲得到高质量的元明粉，需先除去Mg 和Ca。此法生产不受季节限制，但前期投入较多。

4、工业副产Na2SO4 回收

我国副产Na2SO4 浪费比较严重。回收这部分副产品不但有经济效益，还能减少环境污染。我国钾肥资源相对不足，长期以来很大程度上依赖进口。彭赛军提出工业盐类副产生产K 2SO4 肥料，王焕章等也认为利用无水硫酸钠复分解生产K2SO4 是今后的研究热点。杨智宽提出利用分步结晶法回收工业废水中K2SO4 和NH4)2SO4。

由于技术的进步和我国对环保的日益重视，近年从工业副产中回收Na2SO4 的比例逐渐上升。工业副产废水的化学成分和Na2SO4 的原始浓度是影响回收率的主要因素。

第二节 国外元明粉生产工艺发展阶段比较

世界各地天然原料有其共同特点,因而元明粉的生产工艺也有某些共同之处,无论芒硝型矿藏、硫酸钠井矿盐卤水或化工副产元明粉,都使用两部法工艺流程,即首先析出芒硝或芒硝水溶液,再将精选的原料加工为成品。

第三节 我国元明粉生产工艺创新路径

我国生产元明粉的方法有熔融法、熔融－蒸发法、盐析法及全溶蒸发法等；形式上经历了由平锅法、火塔法、单效蒸发、自然循环、真空蒸发到多效真空蒸发强制循环的过程。设备的更新换代主要是出于生产效率、成本和能耗等的考虑。

第四节 国内元明粉生产设备介绍

生产元明粉技术的主要生产设备有：离心干燥装置、采用旋液分离器、艾伯纳（恩卡）真空连续结晶装置、

第五节 国内元明粉生产设备应用分析

1、离心干燥装置

离心干燥机又称转筒干燥机、热风干燥机、热风离心干燥机，利用离心力除去附着在工件表面上液体。主要应用于食品类、陶瓷、各种铁氧体及金属氧化物和一些化学制品。包括：聚合氯化铝、分散染料、活性染料、有机催化剂、白炭黑、洗衣粉、硫酸锌、二氧化硅偏硅酸钠、氟化钾、碳酸钙、硫酸钾、无机催化剂、各种废液等。

2、采用旋液分离器

又称水力旋风分离器和水力旋流器。旋流分离器的一种。用以分离以液体为主的悬浮液或乳浊液的设备。工作原理与旋风分离器大致相同。

优点：构造简单，无活动部分；体积小，占地面积也小；生产能力大；分离的颗粒范围较广。但分离效率较低。

常采用几级串联的方式或与其他分离设备配合应用，以提高其分离效率。用于制碱和淀粉等工业。

3、艾伯纳（恩卡）真空连续结晶装置

该装置是在消化吸收德国艾伯钠（EBNDE）公司与美国恩卡（ENKA）公司酸浴结晶技术基础上创造发明的新机型。结晶能力为０.５～１.8t/h，技术先进可靠、工艺流程合理、节能且有利环保 。

第六节 我国元明粉技术研发分析

我国生产元明粉起步较早，工艺趋于成熟。过去元明粉的生产一直按照ＧＢ６００９－９２无水硫酸钠国标进行，直到２００３年ＧＢ／Ｔ６００９－２００３出台。另外，发展趋势表现为对元明粉纯度、低ｐＨ值、大颗粒和低钙镁等的高要求。

1、白度

白度是元明粉质量的一项重要指标。各批白度≥ 8 0 的难度较大。有研究表明，把“蒸发器先蒸发母液，后补充清液”的生产工艺优化为“蒸发器先加清液蒸发，后按一定比例交替补充清液和母液，母液使用到一定程度舍弃，不让其循环参与正常生产，并采取集中处理母液的方法”，可把白度≥ 8 0 产品的得率提高到90% 以上，一级品率达90% 以上。这样做的原理是：若先蒸发母液，当母液浓度比较大时，母液中的Fe3+ 等杂质同时浓缩，易析出。而先蒸发清液，后按比例加入清液和母液，在一定程度上降低了杂质浓度，到一定程度时排放母液，则将杂质排除。从而降低了致色杂质的浓度，提高了产品的白度。

2、低pH 值

低p H 值也是元明粉的一个发展方向。南风集团元明粉分公司用H2SO4 控制元明粉的pH 值：在湿料进口处用“加酸器”加入湿料中，再通过气流干燥器、器、旋振筛筛分等一系列的生产环节控制，生产出pH 值在6-8 的元明粉。

生产中要因原料产地及性质的差异适当调节加酸量、保证H 2S O 4 质量，控制其浓度。

3、大粒径

使元明粉结块的原因很多，主要有元明粉的含水率、杂质种类与含量、储存环境等。为了解决这一问题，需要制备分散性好的元明粉。大粒径元明粉就在这个要求下发展起来的。大颗粒元明粉质量受原料中杂质、溶液pH 值、溶液装置、干燥设备等因素的影响。如：原料中杂质Mg2+ 浓度随着Na2SO4 析出不断升高，最终导致体系由Na2SO4 的析晶区转到3 N a2S O 4M g S O 4 的共晶线上，析无水钠镁矾结晶，细度小，粘度大，影响蒸发和产品质量。在去处C a 、M g过程中，若p H 值过高会使N a2S O4 结晶困难，pH 过低不能有效去除Ca 、Mg 杂质。生产中，控制晶体成核和长大的相对速率易于控制晶粒大小。

此外，首效压力、洗罐周期、集盐结构等也影响产品的粒度。

4、低钙镁

芒硝中Ca 和Mg 的存在会析硝：芒硝结晶过程中形成C a S O 4•M g S O 4•7 H 2O粘附在Na2SO4•10H2O 进入芒硝，不但使产品结块，还影响了产品质量，因此需要制备低钙镁的元明粉产品。