国内苯甲酸苄酯合成技术及应注意问题的立项报告

第一节 苯甲酸苄酯的概述

苯甲酸苄酯，无色油状液体，熔点21℃。沸点324℃。闪点146℃。不溶于水。微溶于丙二酞。溶于油、乙醇、乙醚。具有清淡的类似杏仁的香气，味辣。可以苯甲酸钠和苄基氯为原料，进行合成反应而得。主要用作人造麝香、香兰素等香料的溶剂，花香型香精的定香剂及依兰等香精的调合香料。临床上用于疥疮，也用于体虱、头虱和阴虱。（立项报告）

第二节 苯甲酸苄酯的合成技术

1.目前香料工业中采用醇交换法生产苯甲酸苄酯。由苯甲酸乙酯和苯甲醇进行醇交换。

2.由苯甲酸乙酯与苯甲醇进行酯交换反应，经水洗、分层、干燥、蒸馏得产品。或者由苯甲醛缩合制得。

精制方法：常含有游离的酸和醇等杂质。精制时用碳酸氢钠或碳酸钠洗涤，无水碳酸钾或硫酸钠干燥后蒸馏。

3.过程反应式为：在三口烧瓶中加入氢氧化钠和水，溶解后再加苯甲酸，加热溶解后，滴加氯化苄，在106℃回流4H。稍冷，分出酯层，水洗、碱洗，然后减压蒸馏，即得成品。

4. 用氧化镁做为催化剂，用苄醇与苯甲酸甲酯在200℃左右进行酯交换反应制取。

苯甲酸苄酯天然存在于秘鲁香脂、晚香玉、香石竹和吐鲁香脂等中，工业上通常采用化学合成法生产。

在100mL圆底烧瓶中加入7g(0.07mo1)苯甲醇，在30min内加入0.3g(0.013mol)金属钠加热溶解于其中，冷却至室温后将其缓慢加入盛有45.4g(0.43mo1)苯甲醛的250mL三口瓶中。混合物由于反应而发热，用水冷却使温度不超过50～60℃。约30min后，当温度停止升高，在水浴中加热继续反应1h。反应物冷却后，用40mI。水洗涤2次。所得油状物进行减压蒸馏，先馏出苄醇、未反应的苯甲醛和少量的水，之后收集184～185℃(2kPa)的馏分，即得约40g产品。

2C6H5CHO→C6H5COOCH2C6H5

苯甲醇与苯甲酸乙酯在碳酸钠存在下进行酯交换，反应结束后先常压蒸馏除去乙醇，然后再减压蒸馏除去苯甲醇。冷却后经水洗、分层、干燥，最后减压蒸馏得产品。

C6H5COOCH2CH3+C6H5CH2OH[Na2CO3]→C6H5COOCH2C6H5+CH3CH2OH

由苯甲酸钠与苯甲酰氯在三乙胺存在下共热酯化而成。

在搅拌和冷却条件下，将钠溶于苯甲醇中，再缓慢加入苯甲醛，作用完全后在水浴上加热1～2h，将析出的油层分离，洗涤并分馏而得。

苯甲醇与苯甲酸酯化而成。

由苯甲酸甲(乙)酯以碳酸钠为催化剂与苯甲醇进行酯交换后分馏而得。

将苄醇钠与苯甲醛加热反应，或将苯甲酸钠与氯化苄反应，香料工业中还采用苯甲酸乙酯和苄醇进行酯交换制得。

第三节 苯甲酸苄酯的用途及应注意的问题

一、用途

1.用作麝香的溶剂和香精定香剂，在赛璐珞中用作樟脑的代用品。还用作增塑剂，特别是硝酸纤维素中混有树脂时，可与苯二甲酸二乙酯或二丁酯混合使用。另外，还用于配制百日咳药、治气喘药和用作昆虫驱避剂、杀螨剂。

2.主要作为定香剂。用于配制草莓、菠萝、樱桃等水果型食用香精和酒类香精，也用于茉莉、铃兰、依兰、栀子、晚香玉、紫丁香等日化香精中。在胶姆糖中使用量为280mg/kg；糖果中39mg/kg；烘烤食品中33mg/kg；软饮料中45mg/kg；冷饮中12mg/kg。

3.用作乙酸纤维和硝酸纤维的溶剂。塑料增塑剂。香精定香剂。

4. 广泛应用于日化香精配方中，主要作为填充剂矫香剂使用，还常用作许多高黏稠合成香料的稀释剂。

二、应注意的问题

（一）操作注意事项

密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,戴防化学品手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止烟雾或粉尘泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

（二）储存注意事项

储存在阴凉、通风的库房。远离火种、热源。与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。库房配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

（三）运输注意事项

运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、还原剂、酸类、碱类等混装混运。船运时，应与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。

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