玫瑰花精油产品技术工艺发展分析

第一节 基本生产技术、工艺或流程

玫瑰精油的传统提取工艺主要有水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法。近年来，在传统提取工艺的基础上。一些新的分离及纯化技术如超临界流体萃取技术和分子蒸馏技术也已成功应用于玫瑰精油的提取。此外，为进一步提高玫瑰精油的品质和产率，可将多种提取法组合使用。

1、水蒸气蒸馏法

该法是从玫瑰花中提取玫瑰精油的常用方法．其工艺流程如下图所示。

水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油的工艺流程

用水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油具有设备简单、成本低、操作方便等特点，但由于操作温度接近于100℃，因而低沸点的玫瑰精油及水溶性的芳香成分如2—苯乙醇等有可能受到损失或被破坏，导致玫瑰油的收率和品质下降。为进一步提高玫瑰精油的收率，可采用下列几种方法：（1）将分离水重复使用；（2）采用有机溶剂等进一步提取玫瑰水中的有用成分，如二氯甲烷、己烷等；（3）对玫瑰水进行二次蒸馏；（4）采用盐析法，即在蒸馏时加入适量的NaCI以降低玫瑰精油在水中的溶解度；（5）采用同时蒸馏—萃取技术法提取玫瑰水中的有用成分；（6）在水蒸气蒸馏之前先用β—（葡萄）糖苷酶水解玫瑰花瓣。

2、有机溶剂提取法

该法是用适宜的挥发性有机溶剂直接浸泡玫瑰花，经渗透、溶解、分配、扩散等一系列物理过程，将精油从玫瑰花中提取m来。所得产品一般为浸膏，还需进一步精制才能得到精油，其典型工艺流程如下图所示。

有机溶剂萃取及精制流程工艺

用有机溶剂提取玫瑰精油可同时将低沸点和高沸点组分提取出来，从而可减少芳香油成分的损失，所得玫瑰油的香气更接近于天然玫瑰花的香气，且得油率要高于水蒸气蒸馏法。缺点是提取时间较长，所得精油的头香略显不足，并容易产生溶剂残留。

3、吸附提取法

该法首先利用吸附剂从玫瑰花中选择性吸附附精油成分，再用溶剂将玫瑰精油从吸附剂中脱附出来。

吸附法的操作温度通常为室温，因而不会破坏芳香性成分，可保持原有的鲜花香气。缺点是操作过程多，生产周期长，生产效率低。实际应用时常将吸附法与其他方法联用，以弥补其他方法所得精油头香不足的缺陷。

4、超临界CO2提取法

当流体的温度和压力分别超过其临界温度和临界压力时，则称该状态下的流体为超临界流体。超I临界CO2提取玫瑰精油是利用超临界流体所具有的良好的传热和传质性能来提取玫瑰精油的一种新技术，其典型工艺流程如下图所示。该法采用的原料可以是干燥的花瓣或刚采摘的鲜花，也可以是有机溶剂萃取所得的浸膏。根据原料和工艺的不同，产品可以是浸膏或精油。

超临界CO2萃取玫瑰精油的工艺流程

用超临界CO2提取玫瑰精油具有萃取率高、速率快、无污染、工艺简单、可避免氧化及热解、产品品质好、无溶剂残留等优点。

5、分子蒸馏纯化技术

分子蒸馏是一种在高真空（0.1～10Pa）条件下进行的液一液分离技术，具有蒸馏温度低、真空度高、物料受热时间短、分离程度高等特点，特别适合于高沸点、热敏性和易氧化物质的分离。玫瑰精油为热敏性物质，常规的蒸馏方法温度高，受热时间长，会造成某些成分的分解和聚合。可以利用分子蒸馏技术对玫瑰精油粗品进行提纯，进一步提高玫瑰精油的品质。

第二节 新技术研发、应用情况

目前，国内技术比较先进，价格比较合理的玫瑰精油提取设备就是由河北省农林科学院“保加利亚玫瑰种苗快速繁育及综合开发利用”项目组组长高延厅先生最新开发出的第六代玫瑰精油提取加工设备。采用该设备可以生产出国际一流的玫瑰精油。具体操作步骤如下：

（一）、玫瑰精油提取设备使用前的准备工作：

a、蒸馏釜的清洗： 由于设备在生产、制作过程中会残留许多焊接、打磨等的残渣。因此，使用前应对设备进行充分的清洗。清洗时用高压水枪对蒸馏釜内壁，油水分离器等进行充分清洗。注意：清洗时不得使用任何清洗剂等化学制剂。

b、空蒸清洗：经过清水预清洗后，冷凝器、油水分离器、复溜柱及蒸馏釜内部、夹套层加热管道以及锅炉管道、各种接头、阀门内壁等残留的残渣、铁锈、油渍等杂质必须用高温蒸汽或温水才能清洗干净。一般多采用结合调试设备用清水蒸煮清洗 的方法进行清洗。具体的做法是：首先，关闭蒸馏釜底部的气压阀门及气压阀门上的排水阀门。然后，在蒸馏釜内加入350～450kg清水（以高出蒸馏釜内底部蒸汽出口盘管20～30厘米为宜），打开蒸馏釜内部加热阀门和夹套层加热阀门，气压保持在0.5～1.5个大气压。当蒸馏釜温度达到90℃时，打开冷却水阀门，控制冷凝水温度25～35℃。蒸馏4小时。然后，关闭蒸馏釜内部加热阀门和夹套层加热阀门。打开底部排水阀门和气压排渣阀门，将蒸馏釜内残存的水全部放干净。 然后，按照上述操作，再重复空蒸清洗1～2次。最后，打开油水分离器底部排污阀门，将油水分离器内残液全部排出——关闭油水分离器排污阀门后，即可正式开始提取玫瑰精油的作业。注意：旧设备每年开始使用之前也需要空蒸2～3次，否则会导致精油带铁锈色。

（二）、玫瑰精油的提取步骤：

a、关闭蒸馏釜底下的气压排渣阀门及气压阀门上的排水阀门；

b、打开注水阀门，往蒸馏釜内注水250～350kg清水（以高出蒸馏釜内底部蒸汽出口盘管20～30CM为宜）；

c、加入玫瑰 鲜花，从加料口加入350～400kg的玫瑰鲜花或经过腌制的玫瑰花。然后，将加料口盖好。

d、将锅炉气压控制在3.0 ～4.0个大气压 之间；

e、加入蒸汽蒸馏：以提取玫瑰精油为主时，只需打开蒸馏釜内部直接加热阀即可。开始加热时最好是采用分阶段变温加热的方法：

e-1、当蒸馏釜内温度在50℃以下时，通过调节进气阀进气量的大小，使蒸馏釜内压力控制在1.2～1.5个大气压；

e-2、当蒸馏釜内温度在50～70℃时，通过调节进气阀进气量的大小，使蒸馏釜内压力控制在1.0个大气压；

e-3、 当蒸馏釜内温度在70～90℃时，通过调节进气阀进气量的大小，使蒸馏釜内压力控制在0.8个大气压；

e-4、当蒸馏釜内温度在90℃以上时，通过调节进气阀进气量的大小，使蒸馏釜内压力控制在0.5～0.8个大气压并一直保持这个压力4.0～4.5个小时。至此，整个提取过程即告结束。

（三）、玫瑰精油提取过程中冷却水的控制及冷凝器冷凝水温度的控制及调节：

a、当蒸馏釜温度达到80℃以上时，打开冷却水阀门——打开冷凝器出水口阀门。当冷凝器出水口有冷凝水流出时——打开油水分离器进水口阀门——打开油水分离器至复溜柱出水口阀门——关闭油水分离器玫瑰 纯露、花水出口阀门—— 通过调节冷却水阀门大小，控制冷凝器冷凝水出水口水温在28℃左右。当蒸馏釜温度上升至100℃时，开始计算蒸馏时间并保持冷凝器冷凝水出水口水温在28℃蒸馏2小时左右。

b、在保持冷凝器冷凝水出水口水温28℃蒸馏2小时以后，调节冷却水进水口阀门，适当 调节冷却水流量，使冷凝器冷凝水出水口水温调高到30℃左右，继续蒸馏2.0～2.5个小时。整个蒸馏过程宣告结束。

（四）、排残液及排渣：

a、排残液：蒸馏釜内玫瑰花经过4.0～4.5个小时的蒸馏以后，其所含玫瑰精油基本被提出。此时关闭蒸馏釜加热蒸汽进气阀——待冷凝器无冷凝水流出后，关闭冷却水进水口阀门——关闭冷凝器出水口阀门——关闭油水分离器出水口阀门——打开蒸馏釜底部排液阀门，将蒸馏釜内残液排出（如需收集残液，可将其排入事先准备好的容器中待用。如不需要保存残液，则可直接排入下水道）。

b、排残渣：排完残液后，打开气压阀门将残渣排出（残渣可以晾干或烘干做成制香的原料，也可将其做成超微粉用作面膜粉、食品添加剂。还可用作酿酒、制醋或洗浴等的原料。也可作为饲料添加剂使用。如果暂时没有利用价值，也可随下水道处理掉）。

（五）、清洗蒸馏釜：排完残渣及残液后，蒸馏釜内壁仍会粘有许多糊状玫瑰残渣，用高压水枪彻底冲洗蒸馏釜内壁，清洗干净后，重新加水、 加入玫瑰花进行下一轮生产。

（六）、玫瑰精油的收集：

a、油水分离器中分离出来的玫瑰油的取出：关闭油水分离器至复溜柱的出水口阀门——关闭油水分离器至花水储存罐的出水口阀门——打开油水分离器的进水口阀门——打开冷凝器出水口阀门（下一罐有冷凝水流出时）调节冷凝水出水口阀门，让冷凝水缓慢流入油水分离器，随着冷凝水缓慢进入油水分离器， 玫瑰油液面不断提高并从出油口流出，用广口瓶收集即可。待出油口玫瑰油被完全排出并有少量花水流入收集瓶时——关闭油水分离器进水口阀门，玫瑰油的收集过程即告完成。取出全部 玫瑰油以后，打开油水分离器至复溜柱出水口阀门——打开油水分离器进水口阀门——开启冷凝器冷凝水出水口阀门，即可开始下一轮的玫瑰油提取作业。

b、玫瑰油的提纯：从油水分离器分离出来的玫瑰油一般含有一定的水及杂质，先将从油水分离器中分离出来的的玫瑰油集中起来，最好是集中存放在棕色大型广口磨口瓶中。集中到一定的量并放置一定时间（一般2～3天）之后，瓶底部会有一部分水和杂质沉淀出来，玫瑰油会漂浮在瓶子上部，先把瓶子上部已澄清的玫瑰油轻轻地倒入干净的棕色大型广口磨口瓶中。然后，将瓶底部剩余的少量玫瑰油、水和杂质层轻轻地倒入（注意：最好是只把上层的玫瑰油和少量花水到 出，千万不要将底部过多的水及残渣倒出）萃取漏斗，通过萃取漏斗即可很容易的除去玫瑰油中的水。

c、玫瑰油的粗过滤：将除去水及杂质的玫瑰油缓慢倒入带有滤纸的漏斗进行过滤，过滤后的玫瑰油即 为玫瑰精油，可作为商品出售。为了提高精油的纯度，还可采用双层或多层滤纸过滤。

d、口服级玫瑰精油的制作：将经过滤纸过滤的玫瑰精油 再经过生物膜过滤以后，即可作为口服级玫瑰精油进行分装。精油量比较大时也可用陶瓷过滤器过滤。需要注意的是：生物膜在过滤精油时很容易破裂，如果出现生物膜破裂现象，应重新过滤。

（七）、玫瑰精油的脱蜡处理：

除非客户有特殊要求 ，一般玫瑰精油不需要进行脱蜡处理。但有些客户对玫瑰精油中的玫瑰蜡含量有特殊要求时，必须对提取的玫瑰精油进行脱蜡处理。具体操作方法是：

在最后一次提取玫瑰精油结束时，每30分钟，将500g玫瑰精油从复溜柱漏斗缓慢倒入蒸馏釜内。直至所有需要脱蜡的玫瑰精油被全部倒入复溜柱内。最后控制冷凝器冷凝水出水口水温在30℃左右，继续蒸馏6.0～8.0小时，脱蜡完成。脱蜡后可大幅度降低玫瑰精油中玫瑰蜡的含量，一般可降低12%以上。

脱完蜡以后，蒸馏釜内还含有许多玫瑰蜡。可以采用提高冷凝器出水口温度（最高可提高到60℃）的方法，提取部分玫瑰蜡作为汽车香薰等的香料使用。以前，没有人回收过玫瑰蜡。回收量及回收条件需要进一步研究。

第三节 国外技术发展现状

微波萃取是很有发展潜力的一种新的萃取技术.基本原理是微波直接与被分离物作用，微波的激活作用导致样品基体内不同成分的反应差异使被萃取物与基体快速分离并达到较高产率。微波萃取作为一门新兴的萃取技术越来越受到国内外众多科研工作者的关注。

第四节 技术开发热点、难点分析

玫瑰精油在国内外畅销多年，其价格因其品质而论，但其生产方法一直使用较为传统的蒸馏法，效率低，出油品质不高。

未来玫瑰精油超临界提取技术将成为主要的研发热点之一。



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