特气技术工艺发展趋势分析

第一节 产品技术发展现状

最近几年来，特种气体的研究与应用在我国得到了从无到有的长足发展，特种气体在国民经济中的应用越来越广，研究开发新品种气体正得到自上而下的普遍关注，一些常用特种气体己基本摆脱单纯依赖进口的被动局面，不但为国家节省了大量外汇，也为发展我国自己的电子工业做出了巨大贡献。但不可忽视的是，我国特种气体的研究应用仍大大落后于发达国家，有相当数量的特种气体需要进口。我国特种气体与发达国家相比，差距在以下几个方面。

1、单元纯气的制备技术比较落后

国外气体的纯度大多在8个“9”（即99.9999.%）以上，有的已达8个“9”，而我国多为4~5个“9”，少数可达6个“9”。

2、多元混合气体的配置技术需引进

国际上普遍采用以计算机为主导的自动化混制，这种方式的优点是混制精度高、浪费少；我国多采用以手工混制为主，只有少数几套装置是从国外引进的，具有一定的先进性。

3、气体的分析测试技术有待提升

目前气体的发展方向是高纯度、高洁净度，这就需要有高寻求的分析测试手段。国外气体公司目前可分析测定ppb、ppt级的杂质，我国还基本停留在ppm级。

4、终端净化技术比较落后

在使用点上使用高纯、超高纯气体，必须采用终端纯化装置，以确保气质的稳定。我国目前部分生产线上的终端装置，都是引进时附带的，完全不够用。我国应着手研究配备自控水平高、能自动报警的终端纯化器。

虽然我国的特气技术与发达国家相比还有一定的差距，但是经过这几年的发展也取得了长足的进步，有些领域甚至跻身世界先进水平。

高纯三氟化氮是一种微电子工业中使用的特种气体，可以在集成电路板上“蚀刻”出只有几十纳米的线槽，使电子产品的核心部件越做越小，可让手机、电脑、MP3等各种数码产品变得小巧玲珑。同时，它还可以作为清洗气。在生产液晶显示器的时候，由于周围环境中会有一些杂质，这些杂质用常规办法很难清理干净，这时候三氟化氮可以大显身手，为液晶显示器的生产创造近乎零污染的环境。此外，由于高纯三氟化氮对地球臭氧层危害极小，因此它被很多国家和地区用来替代《蒙特利尔议定书》和《京都议定书》中所列的六氟化硫（SF6）、六氟乙烷（C2F6）、四氟化碳（CF4）等温室气体。

目前，国内只有718所拥有高纯三氟化氮生产线，世界上能够生产该产品的企业也仅有4家。随着微电子行业的发展，世界各国对高纯度三氟化氮气体的需求将越来越大。据预测，今后十年间，半导体、芯片行业对三氟化氮的需求量将以每年25％的速度递增，同时对三氟化氮纯度的要求也越来越高，这意味着该产品未来将有更广阔的发展空间。

718所生产的三氟化氮气体纯度已经达到99.999%，这不仅在国内独一无二，在国际上也是领先的。与美国、日本的三氟化氮气体生产技术相比，718所的三氟化氮技术在安全性、经济性上更胜一筹，该产品曾被科技部、商务部等4部委授予“国家重点新产品”称号。目前，718所的高纯三氟化氮气体生产已形成产业规模，年生产能力达300吨，产品远销美国、日本等国家和地区。

第二节 产品工艺特点或流程

1、特种气体技术特点

特种气体技术的特点可概括为“四高”和“四低”。“四高”即高纯度、高稳定、高自动和高配套。“四低”即低浓度、低污染、低检测和低能耗。以这些特征，带动并促进了全行业生产专业化、工艺自动化、技术配套化及产品系列化的总体发展趋势。

2、气体控制体系

特种气体的研究和开发，涉及到生物学、化学、机械学、电子学、工程物理和工程化学等学科领域。它的发展和完善，主要取决于国家高压技术、低温技术、真空技术、洁净技术、材料技术、测量技术、精密制造技术及自动控制技术等部门的综合发展水平。目前，在上述基础技术的支持和推动下，已逐步形成了具有自己特色的，分工明确和门类齐全的气体控制体系。

气体控制体系图

第三节 国内外技术未来发展趋势分析

同电子气体、空分气体相比,我国的标准气体在国产化方面做得不错,由于我国特气技术基础相对比较雄厚,国外几大公司在标气、石油化工用特气方面在中国并没有捞到什么实惠。随着我国石油化工及下游产品深加工方面的不断发展,环境保护、精细化工、制药等领域的飞跃,对标准气、高纯特种气体无论在数量上还是在质量方面必然提出更高的要求,我国特气研究、生产、分析和包装技术也将会遇到更新的挑战,为此未来几年我国在特气方面应着重发展以下二个方面：一方面应尽早建立适合我国国情的标物运转体系,重点解决目前我国标准气生产混乱的局面；另一方面随着新型催化剂的不断问世,高质量的产品不断出现,配制“10-9”数量级的标准气是将来发展的必然,这样就对原料气、气瓶处理、气体分析、气体配制提出了更新的标准。

电子气体广泛地应用于电子行业、太阳能电池、移动通讯、汽车导航及车载音像系统、航空航天、军事工业等诸多领域。在许多重要敏感领域,如国家战略武器研究与使用,神舟系列飞船的控制系统,都需要大量高质量的电子元器件。由此可见，发展电子气体的重要性。我国近几年加快了电子气体发展的脚步，我国未来电子气体的发展趋势如下：

1、电子气体污染控制技术日趋完善

随着电子消费品的升级换代,产品制造尺寸越来越大,产品成品率和缺陷控制越来越严格,整个电子工业界对电子气体气源纯度,以及杜绝输送系统二次污染的要求越来越苛刻。基本上工业界对电子气体气相不纯物以及颗粒度污染提出的技术指标,直接与分析仪器技术进步带来的最低检测极限(LDL)相关联。如传统的激光颗粒测试仪可测到0.1微米,而核凝结技术(CNC)可达到0.01微米。

目前12英寸超大规模集成电路制造线宽已经发展到45纳米,对于大宗气体的纯度都要求在ppt级别,颗粒度控制直指CNC分析仪器的下限。实验室超高亮度发光二极管(LED)技术指标已达到200Lm/w(流明/瓦)以上,对于氢气和氨气的纯度控制要求也都小于1ppb(十亿分之一),氨气则采用多级精馏生产,技术指标到达7N(7个9)的“白氨”,5N的氢气需要采用先进的钯膜纯化器提纯至9N。

大宗特气系统(BSGS)的及时应用有利于提高污染控制。首先大包装容器保证了气体品质的连续性,降低了多次充装污染风险。另外由于换瓶频率的减少,也减少了污染几率。BSGS多采用了深层吹扫,显著提高了吹扫效果。

输送管路系统普遍采用了316L不锈钢电解抛光(EP)管道,高纯调压阀、隔膜阀、高精密过滤器(<0.003μm)、VCR接头等,接触气体的管路部件表面粗糙度可控制在5uin,同时采用零死区设计。施工技术采用全自动轨道焊接,同时制定和实施严格的超高纯施工和QA/QC保证程序。气体输送系统建成后必须经过严格的保压、氦检漏、颗粒度和水分、氧分以及其它气相杂质的测试。

2、大流量、不间断和稳定输送

如何满足大规模量产工厂对电子气体大流量、不间断和稳定输送的要求是一个挑战。电子气体多以集中式供应为趋势,特种气体集中放置在气体房。输送系统的数量是根据机台对流量的需求进行合理配置。特气输送设备必须采用全自动切换供气,而且多设计了备用设备。对于低蒸汽压气体(WF6,DCS,BCl3,C5F8,ClF3等),需要考虑钢瓶加热,气体面板加热,管道伴热等。为了精确控制流量,在气源端一般会考虑配置高精度的压力变送器、电子秤、温控器等。在机台用气点也都配置了质量流量计。

对于大流量的BSGS,不但要考虑管路压降和液化钢瓶蒸发吸热对流量的影响,还要考虑气体经过调压阀减压后的焦耳-汤普逊效应。一般而言,气体减压后,温度会降低,甚至液化。这会照成输送压力的不稳定以及管路系统的损坏。因此需要考虑在减压前对气体进行预热。气体监控系统(GMS)通过计算机网络,实现对气体输送系统的实时监控,以确保系统的稳定性。

针对液化气体(如氨气)的BSGS,采用直接加热液体的气化输送系统(Evaporator)已经研发成型,很快会在BSGS的应用上推广。

3、安全日趋严格

电子气体可能存在窒息性、腐蚀性、毒性、易燃易爆性等危险,其危害性被不同国家区域和不同的工业组织进行了详细的危险等级分类。对于一个大规模量产的电子工厂,其使用和存储的电子气体数量之多可以毫不夸张地被视为拥有“大规模杀伤性”武器库。任何设计上、施工中、日常运行里存在的安全隐患都会对工厂、人员和环境带来巨大的灾难。

如何保证电子气体的安全储存、使用操作,系统的工艺和产品本征安全设计,在众多的国际标准规范如SEMI,NFPA,CGA,FM等都有很详细的规定,目前中国国内也正在起草针对电子特种气体的国家标准规范。通常而言,会根据气体性质和相容性,将气体房分成可燃气体房、腐蚀性气体房、惰性气体房、硅烷气体房、三氟化氯气体房等。气体房规划需要考虑建筑物的防火、泄爆、防火防爆间距、危险物总量控制等等。针对硅烷输送系统,特别是BSGS系统,因总量较大,应采用隔离式建筑。气体房和气柜应采用自动喷淋系统。而三氟化氯遇水反应,需要采用二氧化碳灭火系统。

使用电子气体的工厂抽风系统也根据危险品性质分成了普通排风系统(GEX),酸性排风系统(SEX),溶剂排风系统(VEX)和氨气排风系统(AEX)。换钢瓶时的吹扫尾气,也建议排放至尾气处理器中。输送管道一般采用无缝SS316LEP管。施工采用自动轨道焊接,经保压、氦检漏和纯度测试。对于剧毒、高反应性和自燃气体,应使用双套管输送。一些剧毒气体如磷烷、砷烷等,安全输送系统(SDS)正在被广泛使用。其钢瓶内采用负压吸附的方式,用真空法输送,从根本上避免了气体的泄漏。