钨酸钾技术工艺发展分析

第一节 钨酸钾基本生产技术、工艺或流程

1、试剂与仪器

无水K2CO3和WO3均为国产分析纯，纯度≥99％。热分析采用的差热热重仪型号为TGA／SDTA851(METI'LER TOLEDO STAR)，升温速率20°C／min。物相组成分析采用的粉末多晶衍射仪型号为XRD D8 Advance(BRUKER)，Cu靶一Kα1，波长λ=0．15406nm，扫描范围2θ为10～70°，扫描速率0．067°／s。

2、工艺方法

1）高温固相反应法合成

用分析天平称取等物质的量的WO3和K2CO3，混合后充分研磨，放在Pt坩埚内进行高温反应。

2）水溶液法合成

用分析天平称取等物质的量的WO3和K2CO3，加入去离子水，回流搅拌加热至溶液变得清澈，停止反应，重结晶提纯后得白色结晶。

第二节 钨酸钾新技术研发、应用情况

以碳酸钾和三氧化钨为原料,用高温固相反应法和水溶液法分别合成了无水钨酸钾.在高温固相反应法中,采用热分析法来指导产物的合成,用XRD物相分析手段对合成条件进行了研究.在水溶液法中,对制备的产物进行了XRD分析和热分析表征,XRD表明水溶液法合成的产物易形成取向.研究及理论分析表明,水溶液法是制备高纯度产物的更有效的方法。

第三节 钨酸钾国外技术发展现状

随着工业技术和科学技术的发展 ,许多行业对钨粉的纯度要求越来越高 ,如高纯钨或超纯钨(5N或6N)具有对电子迁移的高电阻、高温稳定性以及能形成稳定的硅化物 ,在电子工业中以薄膜形式用作栅极、连接和障碍金属。

第四节 钨酸钾技术开发热点、难点分析

近年来，钨、钼过氧化物作为有机合成反应的氧化催化剂，与有机过氧化物相比，具有稳定，安全，反应条件温和选择性强等特点，从而越来越引起研究者的重视 ．迄今见于文献报道的过氧钨酸钾的制备均采用K2WO4。为原料，和过氧化氢直接反应，由于单聚态的wO4²-在过氧化氢溶液中，受到过氧基O2²-的配位保护，即使体系pH进入钨酸聚合区，也难以发生聚合，得到的只是简单的过氧钨酸钾。

第五节 钨酸钾未来技术发展趋势

1、向配套、备用试剂和配套服务方向发展

配套的效益，源于改进服务方便用户。现在国外市场上，几乎工业、农业、卫生、环保、科研、教学的常规实验与测试项目，都已有成套试纸条、配套溶液、预填充色谱柱、予涂薄板、各种参比标准以及专用工具和使用方便的小仪器。目前，国外市场已有组合化学专用配套试剂，如肽的基础模块：p-氨基酸类、Fmos-氨基酸类及其他氨基酸类配套试剂；有机合成基础模块：酰氯、醇、酚、醛、胺、羧酸、酮类等；以及根据用户要求订制的配套试剂。多数试剂公司，为方便用户，还配套销售实验室工作经常用到的小型仪器、安全用品、各种图谱资料(化学结构、红外、紫外、发射光谱、色谱等)、化合物安全数据资料、各种分析测试方法资料等，其中相当一部分是以CD-Rom光盘出版的。

许多试剂公司不仅销售有形的产品，还开展技术咨询业务，提供广泛的技术服务，如：分析测试、产品中间放大试验、产品工艺设计、拟定环保方案等。

2、生产、经营管理和工艺技术不断进步

多数公司的工厂，都取得了ISO 9001、ISO 9002、GMP或FDA的质量管理认证证书。对生产现场的工艺、工业卫生以及环境保护普遍引起高度重视。几年来，随着供应市场的品种门类不断扩大，许多比较复杂的工艺技术已被广泛采用。应用电脑辅助生产、技术、经营管理，已经十分普遍。多数试剂公司，都在Internet上建立了自己的网站，除报道公司历史沿革、体制结构、经营范围、品种目录等以外，主要是网上购物，并不断地(约每周)发布有关公司的经营现状、技术成就、对外合作、规划方针等信息。

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